
针对 C 纤维增强陶瓷基复合材料(C/CMC)的硬度测试需求(100 克力、10s 保荷、压痕需有明显裂纹扩展且样品完整),需结合材料 “高硬度、高脆性、各向异性(纤维增强导致)” 的特性,重点控制样品预处理、测试参数及操作细节,光衍未来专业测试C纤维显微维氏硬度,效率高,数据准。以下是关键步骤及常见问题解决方案:
一、样品预处理:确保表面状态与稳定性
1. 镶嵌样品(针对 5×3×2mm 小试样)
必要性:小试样尺寸小、刚性差,直接夹持易导致测试时受力不均,压痕偏移或样品断裂。
镶嵌要求:
选用低收缩率环氧树脂镶嵌(避免冷却收缩对样品产生内应力),镶嵌时确保样品测试面朝上,与镶嵌块表面平齐(误差≤0.1mm)。
镶嵌后需研磨抛光至镜面(表面粗糙度 Ra≤0.05μm),避免表面划痕、凹陷成为 “伪裂纹源”,干扰真实裂纹观察。
2. 圆柱体镶嵌样品处理
需先将镶嵌圆柱体的样品暴露面进行研磨抛光(步骤同上),确保测试面平整,且与圆柱体轴线垂直(垂直度误差≤0.5°),避免压头加载时产生偏载(偏载会导致压痕不对称,裂纹扩展方向异常)。
3. 关键注意事项
避免表面损伤:研磨时采用逐级细化的砂纸(如从 400#→800#→1200#→2000#),最后用 1μm 金刚石抛光膏抛光,每步清洗样品以去除磨屑(磨屑残留会导致压头打滑)。
干燥处理:抛光后用无水乙醇超声清洗 10min,干燥(60℃真空干燥 2h),避免水分残留影响压头与样品接触状态。
二、硬度计与压头选择:匹配材料特性
1. 硬度计类型
选用显微维氏硬度计(如 HVS-1000 型),其菱形压头(两棱夹角 136°)在脆性材料表面形成的压痕对角线清晰,便于观察沿对角线扩展的裂纹(陶瓷基材料典型压痕裂纹为 “径向 / 环向裂纹”,沿压痕对角线分布)。
2. 压头校准
测试前需用标准硬度块(如玻璃或蓝宝石标准块)校准压头,确保压痕尺寸测量误差≤1%(压头磨损会导致压痕变形,裂纹扩展不规律)。
三、测试参数控制:确保裂纹扩展与样品完整
1. 载荷与保荷时间
100 克力(0.98N)载荷:属于低载荷显微硬度测试,对 C/CMC 而言,该载荷需足以引发裂纹但不导致样品整体断裂。若压痕无裂纹,可能因:
纤维增强效应显著(纤维桥联抑制裂纹扩展),可尝试检查样品是否为纤维平行于表面的取向(纤维平行时抗裂性更高),必要时在不同取向位置测试;
表面存在残余压应力(抛光过程引入),可通过退火处理(如 200℃保温 1h,消除表面应力)释放应力后重试。
10s 保荷时间:需严格控制,保荷过短(如<5s)裂纹未充分扩展,过长(如>15s)可能因材料蠕变(尤其高温环境,室温下 CMC 蠕变可忽略)导致压痕边缘模糊。保荷阶段需保持载荷稳定(波动≤±1%),避免机械振动干扰。
2. 加载速率
采用缓慢加载模式(加载速率 50-100mN/s),避免冲击加载:C/CMC 脆性高,快速加载会导致瞬时应力集中,可能直接使样品崩裂(尤其小试样),而非压痕周围有序裂纹扩展。硬度计需开启 “自动加载 - 保荷 - 卸载” 程序,确保速率均匀。
四、样品固定与定位:避免偏载与位移
1. 镶嵌圆柱体样品
放置于硬度计载物台中心,用千分表校正样品表面水平(确保与压头轴线垂直),通过载物台夹具固定(避免测试时圆柱体滚动)。
2. 5×3×2mm 小试样
若已镶嵌,处理同圆柱体;若未镶嵌,需使用专用微型样品夹具(如带橡胶垫的夹具,避免夹伤样品),确保试样测试面水平,且夹持力均匀(过紧会导致样品预裂)。
3. 指定位置定位
利用硬度计自带光学显微镜(放大倍数≥100×)对准指定位置,标记坐标后锁定载物台,确保压头中心与标记点偏差≤0.1mm(偏移会导致压痕偏离目标区域,且可能因样品局部不均导致裂纹异常)。
五、常见问题及解决方案
问题表现
可能原因
解决方案
压痕无明显裂纹 载荷不足;表面残余压应力;纤维取向抑制裂纹 确认载荷准确(校准传感器);退火消除应力;在纤维垂直方向测试
样品断裂(整体破碎) 加载速率过快;样品固定过紧;存在内部缺陷 降低加载速率至 50mN/s;减小夹持力;测试前用显微镜检查表面缺陷
压痕变形(非菱形) 压头磨损;样品表面不平整;偏载 更换新压头;重新抛光表面;校正样品水平度
裂纹扩展杂乱(无规律) 样品非均质(纤维 / 基体分布不均);压头定位在纤维与基体界面 选择纤维与基体分布均匀区域;避开界面位置定位
压痕边缘模糊 保荷时间不足;表面有污染物 延长保荷时间至 10s;测试前用无水乙醇清洁表面
六、后续电镜观察准备
测试后避免触碰压痕区域,用干燥皿保存样品(防止灰尘污染)。
若样品需转移至电镜,建议使用导电胶固定(尤其小试样),避免转移过程中振动导致裂纹扩展或样品损伤。
总结
核心要点:通过精细的表面抛光(确保无缺陷)、精准的载荷与速率控制(100 克力、10s 保荷、慢加载)、严格的定位与固定(避免偏载),利用维氏压头在 C/CMC 表面引发沿压痕对角线的径向裂纹,同时通过合理夹持和应力控制保证样品完整。测试前需对设备进行全面校准,测试中密切监控加载过程,可先在样品非关键区域预测试,优化参数后再在指定位置操作,确保压痕满足电镜观察要求。
详细介绍一下维氏硬度计的工作原理
怎样控制硬度计加载速率?
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